METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS UNTUK PENGUJIAN KADAR SILIKA DALAM NATRIUM ZIRKONAT

METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS UNTUK PENGUJIAN SILIKA DALAM
NATRIUM ZIRKONAT. Telah dipelajari pengujian silika dalam Na
dengan
metode spektrofotometri UV-Vis. Larutan mengandung Si dalam suasana asam
direaksikan dengan amonium heptamolibdat terbentuk senyawa kompleks asam
molibdosilikat, H
4
[SiMo
12
O
] yang berwarna kuning. Larutan ini kemudian direduksi
menggunakan reduktor SnCl
40
dan asam askorbat sehingga terbentuk heteropoli biru
menyerap sinar pada panjang gelombang () 812 nm. Uji unjuk kerja dilakukan
dengan mengoptimasi panjang gelombang () maksimum, waktu kestabilan kompleks,
2
pH/keasaman, konsentrasi pengompleks dan konsentrasi pereduksi. Dipelajari
pengaruh matriks zirkonium, penentuan batas deteksi, uji presisi dan recovery.
Optimasi terhadap Si 1,0 ppm diperoleh kondisi optimum adalah  maksimum 812 nm,
waktu kestabilan kompleks 30-60 menit, pH 0,8 ; pengompleks ammonium molibdat
10 % 0,2 mL (1,6.mM), asam oksalat 10% 0,2 mL (1,6.10
-2
M), reduktor asam askorbat
1,3% 0,2 mL (1,5 mM). Kurva standar linier pada kisaran konsentrasi 0,2 – 1,0 ppm,
batas deteksi 0,108 ppm. Zirkonium dengan konsentrasi 100 kalinya mengganggu,
dicoba dipisahkan dengan cara pencucian atau pelindihan Na2ZrO menggunakan air
panas. Natrium zirkonat 0,500 g dilindi dengan 25 mL air panas + 70
3
o
C diaduk sambil
dipanaskan + 6 jam, didiamkan semalam kemudian disaring, filtrat ditepatkan volume
25 mL dalam labu takar. Pencucian dilakukan 7 kali pengulangan, filtrat F1 s/d F7
dianalisis diperoleh kadar Si dalam Na
2
ZrO
2,33%. Validitas metoda ditentukan
dengan menguji presisi, akurasi, batas deteksi, selektivitas dan rentang konsentrasi
yang memenuhi hukum Lambert-Beer. Hasil uji presisi diperoleh 1,88 % dan recovery
diperoleh 97,65 + 4,18 %.
Kata kunci : silika, molibdosilikat, natrium zirkonat