VALIDASI PENENTUAN Sn(II) DI DALAM KIT RADIOFARMAKA

Sari

VALIDASI PENENTUAN So(II) DI DALAM KIT RADIOFARMAKA. Suatu kegiatan validasi penentuan Sn²⁺ dengan titrasi iodometri tidak langsung dilaporkan. Metoda analisis sendiri didasarkan atas reaksi oksidasi Sn²⁺ dengan menggunakan iodium berlebih dalam jumlah diketahui dan kelebihan iodium yang tidak bereaksi dititer dengan larutan standar tiosulfat. Parameter analitik yang dipelajari dalam kegiatan validasi adalah presisi, akurasi, selektivitas, rentang analisis (range) dan linieritas. Presisi metoda analisis cukup baik, yang ditunjukkan dengan koefisien variasi yang berkisar antara 1,0% - 6,9%, untuk 10 kali pengulangan kecuali untuk satu analisis yang memiliki koefisien variasi sekitar 10,6%. Akurasi metoda memperlihatkan nilai cukup baik untuk kandungan Sn²⁺ yang berkisar antara 463 µg sampai 2318 µg. Selektifitas atau kespesifikan (specificity) dengan adanya "placebo ingredient" bahan baku kit MDP dan DTPA menunjukkan basil analisis Sn²⁺ yang tidak berbeda nyata antara cuplikan Sn²⁺ dalam keadaan murni dengan cuplikan Sn²⁺ yang mengandung "placebo ingredient". Metoda analisis mempunyai rentang analisis dan linier di daerah jangkauan konsentrasi antara 463 µg sampai 2318 µg. Korelasi antara Kadar Sn²⁺ teoritis dengan kadar Sn²⁺ hasil pengukuran ternyata sangat baik dengan nilai R= 0,9991. Hasil validasi ini menunjukkan bahwa metoda analisis cukup cepat, sederhana dan cukup teliti untuk kegiatan rutin penentuan kuantitatif Sn²⁺ sebagai komponen kit radiofarmaka.

ASSAY VALIDATION FOR QUANTITATION OF Sn²⁺ IN RADIOPHARMACEUTICAL KITS. An assay validation for quantitation of Sn²⁺ in radiopharmaceutical kits based on indirect iodometric titration is described. The method is based on the oxidation of Sn²⁺ using a known excess of iodine and the excess unreacted iodine titrated with thiosulphate. Typical analytical parameters considered in this assay validation are precision, accuracy, selectivity or spesificity, range, and linearity. The precision of the analytical method is quite good represented by coefficient of variance in the range of 1.0% to 6.9%. for 10 runs of analysis except one analysis shows the coeficient of 10.2%. The method has an accuracy of 95.6% - 99% as percent recoveries at theoretical Sn²⁺ amounts of 463 µg to 2318 µg. The selectivity or specificity in the presence of placebo ingredients, such as MDP and DTPA, shows that there is no significant difference between the analytical mean of placebo samples and that of non-placebo samples. The theoretical and experimental Sn²⁺+ amounts show a linear correlation in the stannous range studied with an excellent correlation coefficient (R = 0.9991). This validation studies indicate that the analytical method is accurate enough for routine quantitative analysis of Sn²⁺ in radiopharmaceutical kits.