PHASE CHANGES ON 4H AND 6H SIC AT HIGH TEMPERATURE OXIDATION

Sari

ABSTRACT

PHASE CHANGES ON 4H AND 6H SIC AT HIGH TEMPERATURE OXIDATION. The oxidation on two silicon carbide contain 6H phase and contains 6H and 4H phases has been done.  Silicon carbide is ceramic non-oxide with excellent properties that potentially used in industry.  Silicon carbide is used in nuclear industry as structure material that developed as light water reactor (LWR) fuel cladding and as a coating layer in the high temperature gas-cooled reactor (HTGR) fuel.  In this study silicon carbide oxidation simulation take place in case the accident in primary cooling pipe is ruptured.  Sample silicon carbide made of powder that pressed into pellet with diameter 12.7 mm and thickness 1.0 mm, then oxidized at temperature 1000 ^oC, 1200 ^oC dan 1400 ^oC for 1 hour.  The samples were weighted before and after oxidized.  X-ray diffraction con-ducted to the samples using Panalytical Empyrean diffractometer with Cu as X-ray source.  Diffraction pattern analysis has been done using General Structure Analysis System (GSAS) software. This software was resulting the lattice parameter changes and content of SiC phases.  The result showed all of the oxidation samples undergoes weight gain.  The 6S samples showed the highest weight change at oxidation temperature 1200 ^oC, for the 46S samples showed increasing tendency with the oxidation temperature.  X-ray diffraction pattern analysis showed the 6S samples contain dominan phase 6H-SiC that matched to ICSD 98-001-5325 card.  Diffraction pattern on 6S showed lattice parameter, composition and crystallite size changes.  Lattice parameters changes had smaller tendency from the model and before oxidation.  However, the lowest silicon carbide composition or the highest converted into other phases up to 66.85 %, occurred at oxidation temperature 1200 ^oC.  The 46S samples contains two polytypes silicon car-bide.  The 6H-SiC phases matched by ICSD 98-016-4972 card and 4H-SiC phase matched by ICSD 98-016-4971 card.  Diffraction pattern on 46S also showed lattice parameter, composition and crystallite size changes.  The lattice parameter changes not significant.  For 6S and 46S sam-ples at 1400 ^oC, the 6H-SiC phase changes into other phases more than 50 % from its original weight percentage.

Keywords: silicon carbide, 4H-SiC, 6H-SiC, oxidation, high temperature.

ABSTRAK

PERUBAHAN FASA 4H DAN 6H SIC YANG TEROKSIDASI PADA TEMPERATUR TINGGI.  Telah dilakukan proses oksidasi pada silikon karbida yang mengadung fasa 6H dan silikon karbida yang mengandung fasa 4H dan 6H.  Silikon karbida merupakan keramik non oksida dengan sifat-sifat unggulnya yang sangat potensial digunakan dalam dunia industri.  Dalam industri nuklir silikon karbida digunakan sebagai bahan struktur kelongsong pada bahan bakar reaktor air ringan light water reactor (LWR) dan sebagai pelapis pada kernel bahan bakar reaktor gas temperatur tinggi (RGTT).  Pada studi ini dilakukan simulasi oksidasi silikon karbida pada kernel apabila terjadi kegagalan pada pipa pendingin utamanya. Sampel dibentuk dari serbuk silikon karbida yang di pres hingga berbentuk pelet dengan diameter 12,7 mm dan ketebalan 1.0 mm kemudian dioksidasi pada temperatur 1000 ^oC, 1200 ^oC dan 1400 ^oC selama 1 jam.  Sampel sebelum dan setelah dioksidasi dilakukan penimbangan dan pengujian difraksi sinar-X menggunakan Difraktometer Panalytical Empyrean dengan Cu sebagai sumber sinar-X.  Analisis pola difraksi dilakukan menggunakan aplikasi General Structure Analysis System (GSAS), dengan hasil yang diperoleh adalah perubahan parameter kisi dan kandungan fasa SiC-nya.  Hasil percobaan menunjukkan bahwa semua sampel yang teroksidasi mengalami peningkatan berat.  Oksidasi sampel 6S menyebabkan kenaikan berat tertinggi pada temperatur 1200 ^oC, sedangkan sampel 46S memiliki berat dengan kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya temperatur oksidasi.  Analisis pola difraksi sinar-X menunjukkan bahwa fasa domi-nan yang terbentuk pada sampel 6S adalah fasa 6H-SiC yang didekati dengan model dari kartu ICSD 98-001-5325. Pola difraksi sampel 6S menunjukkan adanya perubahan parameter kisi, perubahan komposisi dan perubahan ukuran kristalitnya. Perubahan panjang kisi memiliki kencenderungan berkurang dari nilai model dan sebelum dioksidasi, sedangkan komposisi silikon karbida paling rendah atau yang paling banyak terkonversi menjadi fasa lain mencapai 66.85 %, yang terjadi pada temperatur oksidasi 1200 ^oC.  Sampel 46S mengandung fasa 4H-SiC dan 6H-SiC.  Fasa 6H-SiC didekati dengan model dari kartu ICSD 98-016-4972 dan fasa 4H-SiC didekati dengan model dari kartu ICSD 98-016-4971.  Pola difraksi sampel 46S menunjukkan adanya perubahan parameter kisi, perubahan komposisi dan perubahan ukuran kristalitnya. Perubahan panjang kisi pada sampel 46S tidak terlalu signifikan.  Fasa 6H-SiC pada sampel 6S dan 46S dengan temperatur oksidasi 1400 ^oC mengalami perubahan menjadi fasa oksida dan lainnya sebesar lebih dari 50 % persen berat awalnya.

Kata kunci: silikon karbida, 4H-SiC, 6H-SiC, oksidasi, temperatur tinggi.